分散液液微萃取技术在化妆品用防腐剂检测中的应用研究

【摘要】分散液液微萃取(DLLME)是一种较新的样品前处理技术，具有简单、快速、成本低、环境友好、萃取效率高的优势。在本论文中，分散液液微萃取技术与气相色谱法(GC)相结合，用于检测化妆品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂。采用分散液液微萃取样品前处理方法，以GC为检测手段，同时检测了水溶性化妆品中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂。化妆品样品经稀释后转移至10mL离心管内，迅速向离心管内注入萃取剂(30μL氯仿)和分散剂(300μL四氢呋喃)的混合溶液，震荡并离心后，对下层有机相进行气相色谱分析。本文着重研究了萃取剂种类和体积、分散剂类型及体积、离心条件等因素对萃取效率的影响。在最优实验条件下，6种目标分析物的富集倍数为87~214；线性相关系数为0.9986~0.9997；相对标准偏差(RSD)低于8.2%(n=6)，实际样品的加标回收率为81.0~103%。将本方法用于实际样品的检测，选取了11份标签显示不含对羟基苯甲酸酯的样品(包括花露水、漱口水、化妆水)进行测试。研究结果表明：11份样品中有5份检测到了目标物，目标物的含量为2.13~48.57mg/kg，其中对羟基苯甲酸甲酯是使用频率最高的防腐剂。该方法尤其适用于水溶性样品中痕量物质的分析。建立了超声雾化辅助-分散液液微萃取样品前处理方法，以GC为检测手段，同时测定了化妆品中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂。该方法以低密度的正辛醇作为萃取剂，取代了传统的含氯有机溶剂；在超声雾化的辅助下，以水作为分散剂，替代了传统的有机试剂。本文详细研究了萃取剂及体积、萃取时间、分散剂体积、离子强度和离心条件等因素对萃取效率的影响。研究结果表明：目标分析物在实际样品中的加标回收率为81.9~108.7%，RSD小于5.3%。将所建立的方法应用于16份化妆品样品的分析，结果表明：有13份样品检测到了对羟基苯甲酸酯，单一酯和混合酯的含量分别为11.2~1277μg/g和35.3~2330μg/g(均以酸计)，均未超过化妆品中允许使用的最大浓度。本方法首次将分散液液微萃取技术和超声雾化萃取相结合，前处理方法简单、方便，尤其适用于非水溶性样品的直接分析。
【作者】魏洪敏；
【导师】师宇华；
【作者基本信息】吉林大学，分析化学，2014，硕士
【关键词】分散液液微萃取；超声雾化萃取；化妆品；防腐剂；对羟基苯甲酸酯；气相色谱；

【参考文献】
[1]吴志芬,赵善伦,张学雷.黄河三角洲盐生植被与土壤盐分的相关性研究[J].植物生态学报,1994,02:184-193.
[2]谷良贤,王轶鹏,龚春林.基于概率突跳和模拟退火的改进自适应微粒群算法[J].控制与决策,2009,04:617-620+627.
[3]王二庆.“一名优秀的魔法师就是一尊伟大的神”[D].浙江财经学院,英语语言文学,2013,硕士.
[4]龙铭,凌江华.木薯淀粉干燥设备的设计[J].中国农机化.2003(05)
[5]林嘉欢.非正式行政行为在餐饮服务监督管理中的运用[D].上海交通大学,法律,2013,硕士.
[6]陈刚.基于.Net的中小型物流管理平台的分析与设计[D].云南大学,软件工程,2012,硕士.
[7]庞成俊.基于全景视觉的车辆异常行为检测技术的研究[D].浙江工业大学,2009.
[8]何泓.船舶网络通信可靠性研究[D].大连海事大学,信息与通信工程,2013,硕士.
[9]张冉.基于马尔科夫状态转移GARCH模型的人民币汇率波动性研究[D].兰州商学院,统计学,2013,硕士.
[10]杨金慧.寒立消贴敷剂的部分安全性药理学实验研究[D].云南中医学院,中医内科学,2012,硕士.
[11]马昌.白藜芦醇在黑色素瘤小鼠体内的药代动力学及其抑制血管生成的研究[D].华中科技大学,药理学,2012,硕士.
[12]李冬妮.轨道交通工程主控模式下变电所综合监控的应用研究[D].华南理工大学,电气工程,2012,硕士.
[13]张清秀.中欧俄在中亚地区的能源博弈[D].外交学院,国际政治,2014,硕士.
[14]陈文祺.试述客观超过要素与量刑规则[D].厦门大学,刑法学,2014,硕士.
[15]周丽娟.系列化华东型塑料连栋温室环境检测控制系统的研究[D].浙江大学,农业生物环境与能源工程,2004,硕士.
[16]王志宏,袁姮,姜文涛.基于复合梯度向量的人脸识别算法[J].自动化学报,2011,12:1445-1454.
[17]安明月.无机/有机复合功能纳米材料的制备及其应用研究[D].北京化工大学,化学,2013,硕士.
[18]任建斌.基于小波变换和BP人工神经网络的遥感影像分类研究[D].内蒙古师范大学,地图学与地理信息系统,2012,硕士.
[19]付冰.YT公司C网手机销售模式分析[D].四川大学,工商管理,2003,硕士.
[20]潘红梅.运用客户关系管理打造企业核心竞争力[J].武汉冶金管理干部学院学报,2003,04:22-24.
[21]龚小维.基于北斗二号/GPS授时的靶场时间统一系统设计[D].南京理工大学,信号与信息处理,2013,硕士.
[22]付文娟.西北地区城镇群落发展研究[D].兰州大学,城市与区域规划,2013,硕士.
[23]樊玲玲.湿地公园游客体验与游后行为意向的关系研究[D].浙江大学,2010.
[24]游淑军.几类广义Zakharov方程的适定性[D].中南大学,数学,2014,博士.
[25]陈尉.中国金融发展与经济增长：分析和观点[D].首都经济贸易大学,政治经济学,2004,硕士.
[26]李正林.中文文本数据分类研究[D].上海师范大学,2004.
[27]王煜.影视文学作品在中学语文教学中的对策研究[D].内蒙古师范大学,学科教学,2012,硕士.
[28]吴蓓.安全策略转换关键技术研究[D].解放军信息工程大学,2010.
[29]李幸幸.我国优秀女子铅球运动员侧弓形与反弓形用力技术三维运动学研究[D].首都体育学院,体育教育训练学,2013,硕士.
[30]徐敏.水稻栽培密度对稻田土壤肥力和稻蟹生长影响的初步研究[D].上海海洋大学,水产养殖学,2013,硕士.
[31]熊军林,张庆灵.不确定广义系统的最优保性能控制[J].自动化学报,2004,04:588-591.
[32]田玲玲.网络服务商著作权侵权研究[D].扬州大学,法律,2012,硕士.
[33]邱媛,何际泽.《景观生态》在高职教育中的教学探索[J].轻工科技,2014,09:148-149.
[34]朱强根,金爱武,王意锟,邱永华,李雪涛,张四海.不同营林模式下毛竹枝叶的生物量分配:异速生长分析[J].植物生态学报,2013,09:811-819.
[35]王冠杰.核与辐射突发事件放射性物质内污染所致有效剂量快速估算及软件研制[D].苏州大学,放射医学,2014,硕士.
[36]张巍.基于有限元的精冲工艺参数分析研究[D].武汉纺织大学,机械设计及理论,2013,硕士.
[37]张鹏飞.Fe-Cr-C堆焊合金组织演变及M_7C_3结构与细化机制计算[D].燕山大学,材料学,2013,硕士.
[38]唐超.鳐鱼转弯特性的CFD数值模拟研究[D].哈尔滨工业大学,机械电子工程,2013,硕士.
[39]张捍东.微机控制系统的抗干扰设计　第5讲　总体考虑[J].冶金自动化,1997,03:53-55.
[40]党晓霞.国有公共医疗服务机构激励机制研究[D].西北工业大学,马克思主义理论与思想政治教育,2004,硕士.
[41]乔易.草原牧人形象于油画创作中的情感表达[D].内蒙古师范大学,美术（专业学位）,2013,硕士.
[42]孙凯.互联网驱动下的组织机构代码管理转型升级研究[D].中国海洋大学,工商管理（专业学位）,2014,硕士.
[43]刘钊.针刺左侧曲泽穴对青年MCA血流速度及PI、RI影响的研究[D].黑龙江中医药大学,针灸推拿学（专业学位）,2014,硕士.
[44]黄昕.创投对创业板上市公司业绩影响的实证研究[D].上海交通大学,金融,2013,硕士.
[45]荣继红.认知风格与数学解题关系的研究[D].广西师范大学,教育,2003,硕士.
[46]韩圣兰.提升高校院（系）级教务管理水平研究[D].华侨大学,公共管理（专业学位）,2013,硕士.
[47]张洁.L1_0FePt梯度各向异性介质研究[D].山东大学,凝聚态物理,2014,博士.
[48]郭洋.复杂格构式组合臂架结构起升平面外稳定性分析研究[D].哈尔滨工业大学,机械设计及理论,2013,硕士.
[49]方晓丽.城市轨道交通接驳公交线路布设及优化方法研究[D].西南交通大学,交通运输规划与管理,2013,硕士.
[50]刘枫,荆秋锋,邝石,李俊华,常富建,苏海涛.主变压器中压侧后备保护改进设计[J].电力系统自动化,2012,21:118-120.